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| 氣相色譜的檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器和記錄器等部件組成。氣相色譜檢測器的性能要求：通用性強(qiáng)或性好；響應(yīng)范圍寬，可用于常量和痕量分析；穩(wěn)定性好，噪音低；死體積小，響應(yīng)快；線性范圍寬，便于定量；操作簡便耐用。氣相色譜檢測器按其檢測特性分類可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。氣相色譜常用的檢測器分述如下： 1. 熱導(dǎo)檢測器（thermal conductivity detector,TCD） 結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。 原理：熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對流等散失的熱達(dá)到熱動平衡，當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。 應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。 2. 氫火焰離子化檢測器（flame ionization detector,FID） 結(jié)構(gòu)：金屬圓筒做外殼，內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極，兩極間形成電場。 原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源，組分燃燒時生成離子，同時在電場作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機(jī)理，至今不是很清楚。 工作條件：溫度一般應(yīng)在150℃以上以防積水；氫氣：氮氣：空氣=1：1：10。 性能與應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測器。靈敏度高，線性范圍寬，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測。 3. 氮磷檢測器（nitrogen-phosphorus detector,NPD） 結(jié)構(gòu)：與氫火焰離子化檢測器類似，但在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠（硅酸銣，Rb2O·SiO2）。 原理：一些研究者提出了一些不同的機(jī)理，但都不能完滿地解釋實驗現(xiàn)象。 工作條件：兩種操作方式，NP方式和P方式，其工作條件也不一樣。 性能與應(yīng)用：NPD是選擇性檢測器。NP操作方式時，可用于測定含氮和含磷的有機(jī)化合物；P操作方式時，可用于測定含磷的有機(jī)化合物。作為選擇性檢測器，對于檢測的化合物靈敏度非常高，為其它檢測器所不及。 4. 電子捕獲檢測器（electron capture detector,ECD） 結(jié)構(gòu)：檢測室內(nèi)有正負(fù)電極與β-射線源，目前所使用的*的放射源是Ni63，在衰變中沒有γ輻射，產(chǎn)生的β射線能量低，半衰期長，可用到400℃。 原理：檢測室內(nèi)的放射源放出β-射線粒子（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產(chǎn)生次級電子和正離子，在電場作用下，分別向與自己極性相反的電極運動，形成檢測室本底電流，當(dāng)具有負(fù)電性的組分（即能捕獲電子的組分）進(jìn)入檢測室后，捕獲了檢測室內(nèi)的電子，變成帶負(fù)電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測室本底電流減少，產(chǎn)生倒的色譜峰信號。 工作條件：載氣一般選用高純氮氣，氣體中微量氧和微量水會污染檢測室，必須用凈化管除去。 性能與應(yīng)用：ECD是濃度型選擇性檢測器，對負(fù)電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號。 用于分析鹵素化合物、多核芳烴、一些金屬螯合物和甾族化合物。 5. 火焰光度檢測器（flame-photometric detector,FPD） 結(jié)構(gòu)：一般分為燃燒和光電兩部分；前者為火焰燃燒室，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成。 原理：組分在富氫（H2﹕O2>3）的火焰中燃燒時組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟?，其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的光譜，這種特征的光譜通過經(jīng)選擇的干涉濾光片測量（含有磷、硫、硼、氮、鹵素等的化合物均能產(chǎn)生這種光譜）。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜，磷產(chǎn)生480-600nm的光譜。 工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。 性能與應(yīng)用：FPD為質(zhì)量型選擇性檢測器，主要用于測定含硫、含磷化合物，其信號比碳?xì)浠衔飵缀醺咭蝗f倍。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機(jī)磷化合物的分析。 6. 其它檢測器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。 |
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