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獸藥殘留前處理的選擇---InertSep HLB固相萃取小柱
更新時間:2018-07-16   點擊次數(shù):5024次

InertSep HLB 固相萃取小柱

獸藥殘留前處理的選擇

                     -新一代親水親脂共平衡固相萃取小柱-

何為親水親脂共平衡?

固相萃取保留機理常用的就是反相保留的機 理,它和液相色譜一樣主要作用力是范德華力:即分 子間作用力,也稱非極性作用力或疏水性作用力。一 般固相萃取填料的反相作用力越強,對于非極性物質(zhì) 的保留也越強;相對的,對于極性化合物的保留就越 弱。然而,多數(shù)化合物的結(jié)構(gòu)一般會同時存在極性和非極性等兩種或兩種以上作用力,如果僅僅只通過反 相這一種作用力,對于極性較強的化合物的保留必然 會減弱,甚至沒有保留。所以,親水親脂共平衡的基 體小柱,其填料本身既含有親水性的結(jié)構(gòu),又含有親 脂性的結(jié)構(gòu) ( 如下圖 ),因此對非極性較強的物質(zhì)有較 高保留的同時,也能增強對極性較強的物質(zhì)的保留。

它和傳統(tǒng)的 C18 小柱區(qū)別在哪?

首先,C18 是硅膠基體的小柱,而 HLB 是聚合物基體的,兩者的主要特點分別是:

硅膠基體 鍵合十八烷基聚合物基體  二乙烯苯 + 含N乙烯基團
pH 耐受范圍 2-7.5pH 耐受范圍 1-14
需要封端,但仍會有殘留的硅醇基對目標(biāo)化合物有次級作用無硅醇基影響,無次級作用力
大的吸附量為填料量的 5%大吸附量是傳統(tǒng) C18 的 2-3 倍
存在微孔脫水現(xiàn)象 *不存在微孔脫水現(xiàn)象 *

    C18 類型的 SPE 小柱容易發(fā)生微孔脫水,主要 是因為水的極性特別高,而 C18 疏水性特別強,親水 性則特別差。所以當(dāng)使用有機溶劑活化的時候能夠把 C18 官能團打開 ( 如下圖 ),而用水的時候兩者*沒 有任何作用力,導(dǎo)致 C18 官能團不能正常打開,保留 自然就下降了。所以當(dāng)我們使用 C18 類型 SPE 小柱的 時候,小柱干涸后,必須重新用純有機溶劑進行活化。

    但親水親脂共平衡聚合物小柱則不會產(chǎn)生上述情 況,那是因為其本身有親水性官能團,所以對水也有 作用力,即使不小心干涸了,也無需進行再活化。

新一代的親水親脂共平衡小柱有什么特點?

    我們比較了市售的4款同類型的小柱的洗脫曲線及對應(yīng)的回收率,可以明顯看到我們新款的小柱與 W公司小柱的性能相當(dāng)。當(dāng)然僅僅看數(shù)據(jù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠,下 面我們還有硬貨比較哦。

   我們使用 InertSep HLB 對草魚基質(zhì)中四環(huán)素類 獸藥殘留進行分析, 與 W 公司 HLB 小柱采用相同的 前處理及分析方法,實驗對比數(shù)據(jù)如下:

InertSep HLB 60mg/3mL:

實驗結(jié)果土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素
回收率 (%)

 
84.6584.379.7384.41
87.0980.6177.4986.33
87.0580.4172.7588.11
72.9480.9976.4584.84
回收率平均值 (%)82.9381.5876.6085.92
RSD(%)8.152.253.801.95

W公司 HLB 60mg/3mL:

實驗結(jié)果土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素
回收率 (%)


5.64 7.11 2.66 1.97
89.9873.0274.2783.05
87.3582.6772.982.90
97.3273.5270.4780.19
----
回收率平均值 (%)91.5576.4072.5682.05
RSD(%)5.647.112.661.97

   可以明顯看到 InertSep HLB 的回收率與 W 公司 HLB 小柱回收率相近,甚至部分物質(zhì)的回收率更優(yōu); 并且 InertSep HLB 小柱不易堵塞,流速易于控制, 快速前處理的同時保證更好的重現(xiàn)性。 InertSep HLB 主要是面向食品行業(yè),用于食品分 析中包括沙星類、氯霉素、β- 內(nèi)酰胺類、硝基呋喃類、 大環(huán)內(nèi)酯類、頭孢類、四環(huán)素類等各類獸藥殘留的前 處理。 

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